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技術(shù)文章

鮮乳中抗生素殘留量的測(cè)定

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一.儀器

  液相色譜儀;

二.試劑

  混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別吸取1.0mg/mL土霉素、四環(huán)素的0.01mol/L鹽酸溶液各1mL,1.0mg/mL金霉素水溶液2mL,置于10mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四霉素、金霉素各0.1mg,臨時(shí)現(xiàn)配。

三.實(shí)驗(yàn)步驟

 (1)色譜條件

  ① 檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)為355nm,靈敏度為0.002AUFS。

  ② 色譜柱:ODS--C185μm,6.2mm×15cm。

  ③ 流動(dòng)相:乙腈/0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液(用30%硝酸溶液調(diào)節(jié)pH至2.5;35:65,體積比)。

  ④ 溫度:柱溫為室溫。

  ⑤ 流速:1mL/min,進(jìn)樣量為10μL。

 (2)樣品測(cè)定   吸取25mL鮮牛乳或其他均漿樣品,置于250mL分液漏斗中,加入75mL乙酸乙酯振蕩1h,或在超聲浴上振搖30min,取出一半乙酸乙酯萃取液(37.5mL),于減壓下蒸干。蒸干后的殘留物分別二次用5mL乙腈溶解,移入30mL分液漏斗,再分別二次用3mL異辛烷萃取,除去乙腈溶解液中的類脂物,將乙腈液濃縮近干,并分別二次用1mL乙酸乙酯把蒸干物轉(zhuǎn)移到3mL聚四氟乙烯三角瓶?jī)?nèi)。經(jīng)氮?dú)饬鳚饪s,濃縮后用0.2mL氯f(wàn)ang溶解。再加入0.2mL丙二醇-水(50:50,體積比)混合液,用旋轉(zhuǎn)攪拌器混勻,靜置,zui后用上層醇相進(jìn)行色譜分析。

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